Silicijum karbid prah, kao sirovina za sintezu, direktno utiče na kvalitet rasta i električna svojstva monokristala silicijum karbida. Posljednjih godina, priprema silicijum karbidnog praha visoke{1}}čistoće postepeno je postala žarište istraživanja u oblasti rasta monokristala silicijum karbida.
PVT metoda za uzgoj SiC monokristala ima visoke zahtjeve za čistoćom SiC praha, obično zahtijevajući čistoću od 5N- (čistoća veća ili jednaka 99,999%). Međutim, tokom pripreme SiC praha, mnogi koraci-kao što su prerada ugljeničnog praha, silicijumskog praha i grafitnih lonaca, nepotpuna reakcija sirovina i naknadna-obrada praha-mogu lako unijeti razne nečistoće, kao što su C, Si, SiO2, Fe, Al, N i B, uključujući nečistoće metala{8}. Prisustvo ovih nečistoća ne utiče samo na fizička i hemijska svojstva SiC praha, već takođe utiče na kvalitet kristala i električna svojstva naknadno uzgojenih SiC monokristala. Stoga, da bi se osigurala čistoća sintetiziranog SiC praha, potreban je tretman prečišćavanjem.
01
Uklanjanje ugljika iz praha silicijum karbida
Metoda oksidacije
Metoda oksidacije uključuje zagrijavanje sintetiziranog praha SiC na 700-900 stupnjeva za kalcinaciju na visokim-temperaturama, korištenjem reakcije između ugljika i kisika u zraku za stvaranje CO i CO2, tako da se slobodni C u prahu SiC odvaja od SiC praha u plinovitom obliku, čime se postiže uklanjanje ugljika. Za prah silicijum karbida veličine mikrona sa relativno malom veličinom čestica, budući da je specifična površina praha relativno velika, postoji veća vjerovatnoća da će silicijum karbid oksidirati tokom uklanjanja ugljenika na visokim{6}}temperaturama, što dovodi do uvođenja novih nečistoća silicijum dioksida. Da bi se riješio ovaj problem, ne može se jednostavno osloniti na produženje vremena oksidacije ili povećanje temperature oksidacije kako bi se postiglo potpuno uklanjanje ugljika.
Uklanjanje ugljenika zasnovano na oksidaciji-je relativno jednostavan, ekonomičan, bez zagađenja-i efikasan metod uklanjanja ugljenika. Široko se koristi za uklanjanje slobodnog ugljika iz SiC praha, ali temperatura i vrijeme uklanjanja ugljika moraju se kontrolirati kako bi se izbjegli problemi kao što je teška oksidacija uzrokovana pretjerano visokim temperaturama.
Metoda flotacije
Flotacija koristi različite stepene do kojih su površine različitih supstanci navlažene tečnim medijumom, i odvaja i pluta minerale prema razlikama u kutu kontakta između čestica. Nečistoća ugljičnog praha i SiC praha u prahu imaju različite oblike adhezije. Jedan oblik je fizička adhezija na čestice SiC preko površinskih sila. Ovaj oblik adhezije čini interakciju između ugljičnog praha i SiC praha relativno slabom. Istovremeno, SiC prah je hidrofilan, dok je ugljenik hidrofoban. Stoga, kroz različitu hidrofilnost SiC i ugljika, flotacija se može koristiti za uklanjanje ugljika.
Uklanjanje ugljenika na bazi flotacije{0}}ima dug radni ciklus. Većina flotacijskih sredstava koja se koriste su hemijski reagensi, koji uzrokuju određene štetne efekte na okoliš. Budući da je disperzioni medij relativno toksičan, može predstavljati i potencijalnu opasnost za operatere. Osim toga, budući da prah silicijum karbida ima malu veličinu čestica, prah silicijum karbida može biti uvučen u slobodni ugljen, što rezultira gubitkom sirovog materijala.
Metoda klasifikacije zraka
Osnovni princip klasifikacije vazduha zasniva se na razlici u brzini suspenzije između materijala i nečistoća. Odnosno, pod dejstvom strujanja vazduha, čvrste čestice veće gustine imaju veću brzinu taloženja i putuju kraći put, dok one sa manjom gustinom imaju manju brzinu taloženja i putuju dužu udaljenost.
Klasifikacija zraka može izvesti velike-uklanjanje nečistoća iz praha silicijum karbida. U isto vrijeme, oprema je jednostavna za rukovanje, trošak je relativno niži od ostalih metoda i nema ekoloških problema. Međutim, efikasnost uklanjanja ugljenika nije visoka. Da bi se dobio -prašak silicijum karbida visoke čistoće, i dalje je potrebna dalja obrada.
Ukratko, uklanjanje ugljika iz SiC praha ne bi se trebalo oslanjati samo na jednu metodu. Višestruki procesi se mogu kombinovati: prvo, zdrobiti prah kako bi se u potpunosti otkrio inkapsulirani ugljik; zatim koristite deioniziranu vodu za jednostavnu flotaciju kako biste preliminarno uklonili slobodni ugljik; nakon sušenja izvršite tretman grijanjem/oksidacijom kako biste efikasno uklonili zaostale nečistoće ugljika. Sinergistički efekat više metoda pomaže značajno poboljšati efikasnost uklanjanja nečistoća i povećati čistoću SiC praha.
02
Uklanjanje ostalih nečistoća iz praha silicijum karbida
Prerada ugljičnog praha, silicijumskog praha i grafitnih lonaca, kao i drobljenje SiC praha, neizbježno unosi neke metalne nečistoće, kao što su Al, Fe i Mn. Ove nečistoće postoje u prahu SiC u obliku oksida ili metalnih jona i imaju značajan uticaj na električna svojstva SiC. Posebno, za prah koji se koristi za rast kristala SiC, njegove nečistoće direktno utiču na kvalitet rasta kristala. Stoga je uklanjanje metalnih nečistoća posebno važno.
Metoda magnetne separacije
Magnetna separacija koristi magnetizam metala i primjenjuje magnetsku silu na prah tako da se metalne nečistoće pomiču i odvajaju od SiC praha. Uglavnom se koristi za uklanjanje nečistoća-koje sadrže gvožđe i magnetnih minerala. Elektromagnetno uklanjanje gvožđa ima visoku efikasnost i visok stepen automatizacije i zadovoljava potrebe industrijske proizvodnje. Međutim, za nečistoće s niskim sadržajem željeza ili slabim magnetizmom, učinak uklanjanja elektromagnetskih nečistoća nije idealan.
Metoda visoke{0}}temperature
Metoda visoke{0}}temperature uglavnom koristi činjenicu da je SiC teško isparljiv na visokim temperaturama. Kroz-kalcinaciju na visokoj temperaturi, metalne ili nemetalne nečistoće niske-tačke-tačke u SiC prahu se ispuštaju u isparenom obliku, čime se pročišćava SiC prah. Visoko{7}}metoda visoke temperature je uobičajena metoda uklanjanja nečistoća koja se trenutno proučava za sintetizaciju praha SiC visoke -čistoće, ali tokom uklanjanja nečistoća, temperatura se mora kontrolirati kako bi se izbjegao gubitak SiC praha što je više moguće.
Metoda pranja kiselinom
Kiselinsko pranje koristi kisela otapala za reakciju s metalnim i oksidnim nečistoćama u SiC prahu kako bi se formirale rastvorljive soli, koje se zatim ispiru vodom i suše kako bi se postiglo uklanjanje nečistoća. Na primjer, elementarno željezo, oksidi željeza, SiO2 itd. u prahu SiC mogu se ukloniti reakcijom sa hlorovodoničnom kiselinom, sumpornom kiselinom, natrijum hidroksidom ili fluorovodoničnom kiselinom.
Kiselinsko pranje ima visoku efikasnost uklanjanja metalnih nečistoća, ali nakon pranja kiselinom, SiC prah se mora isprati vodom do neutralne. Ovaj korak troši veliku količinu vode, a razne kiseline koje nastaju tokom uklanjanja nečistoća uzrokuju probleme okoliša.
Metoda hlorisanja
Prilikom hlorisanja radi uklanjanja nečistoća, uvodi se specifičan plin koji reaguje sa nečistoćama u prahu silicijum karbida kako bi se formirali kloridi i druge nečistoće sa nižim tačkama topljenja i ključanja, koje se zatim isparavaju pod uslovima visoke -temperature i niskog-pritiska kako bi se postiglo pročišćavanje. Hloriranje ima prednosti kao što su niska potrošnja energije i visoka efikasnost uklanjanja nečistoća, a može se koristiti za duboko uklanjanje nečistoća već-prečišćenog praha relativno visoke{4}} čistoće. Međutim, budući da je prisustvo hlorida veoma štetno za opremu za prečišćavanje, proces nije dovoljno stabilan, a zagađenje životne sredine je relativno ozbiljno, ovu metodu je još uvek teško primeniti u velikim razmerama.