Budući da prah SiC igra važnu ulogu u rastu monokristala, posljednjih godina, priprema SiC praha visoke -čistoće postepeno je postala žarište istraživanja u oblasti rasta SiC monokristala.
Postoje uglavnom tri metode za sintetizaciju SiC praha: prva je metoda u čvrstoj-fazi, koja uglavnom uključuje metodu karbotermalne redukcije, mehaničku metodu legiranja i samo-metodu sinteze na visokim temperaturama-; druga je metoda tečne-faze, od kojih su najreprezentativniji sol-gel metoda i metoda pirolize polimera; a treći je metoda gasne{5}}faze, od kojih su najreprezentativnije hemijsko taloženje pare (CVD) i metoda plazme.
Metoda čvrste{0}}faze
Metoda karbotermalne redukcije
Metoda karbotermalne redukcije obično koristi silicijum u prahu kao izvor silicijuma i čađu i petrolej koks kao izvor ugljika. Izvor ugljika i izvor silicija se jednolično miješaju u određenom omjeru i zatim zagrijavaju, a nakon držanja na određenoj temperaturi tokom određenog vremenskog perioda, formira se prah silicijum karbida. Zbog svog jednostavnog procesa i niske cijene sirovina, trenutno je najčešće korištena metoda za industrijsku proizvodnju silicijum karbida.
Trenutno, priprema SiC praha tradicionalnom metodom karbotermalne redukcije i dalje pati od problema kao što su niska čistoća praha, visok sadržaj nečistoća, velika potrošnja energije i nedovoljna finoća praha. Međutim, ova metoda ima prednosti kao što su jeftine sirovine, jednostavan rad i zrela tehnologija, tako da i dalje zadržava dominantnu poziciju u pripremi silicijum karbida niskog{1}}kvaliteta.
Metoda mehaničkog legiranja
Priprema praha silicijum karbida mehaničkim legiranjem obično koristi energiju generisanu visoko{0}}energijskim mlevenjem kuglica za promociju međusobnog sudara i difuzije između reaktanata i formiranje željenog proizvoda. Tokom procesa mljevenja s kuglicom, pod ekstremno visokim lokalnim udarom i kompresijom uzrokovanom velikom-brzinom rotacije visoko-energetskih kugli za mljevenje, novoizložene površine čestica se spajaju jedna s drugom. Visoko-energetsko mljevenje kuglica uzrokuje čestice da generiraju veliki broj defekata. Pokrenuti slobodnom energijom, atomi između površina čestica difundiraju jedan u drugi, formirajući tako novu fazu.
Metoda mehaničkog legiranja ima prednosti kao što su jednostavna proizvodna tehnologija, niska cijena i mogućnost masovne proizvodnje praha silicijum karbida. Međutim, budući da se sinteza SiC praha mehaničkim legiranjem postiže nasumičnim kretanjem u sudaru, čestice proizvoda obično imaju široku distribuciju veličine čestica, a tehnologija klasifikacije je i dalje potrebna za prosijavanje materijala. Istovremeno, tokom procesa mljevenja s kuglicom, nečistoće iz medija za mljevenje i posuda za mljevenje se vrlo lako unose, a budući da prah sirovine obično reagira površinskim-na-površinskim reakcijama, vjerovatno će doći do nepotpune reakcije. Ukratko, mehaničko legiranje nije idealna metoda za sintetizaciju SiC praha visoke -čistoće.
Samo-metoda visokotemperaturne sinteze-
Samo{0}}metoda visokotemperaturne-sinteze koja se samo širi pripada metodi čvrste{2}}fazne sinteze. U ovoj metodi, pod uvjetom vanjskog izvora grijanja, dodaju se aktivatori tako da se kemijska reakcija reaktanata odvija spontano i kontinuirano. Međutim, dodavanje aktivatora neizbježno dovodi do drugih nečistoća. Kako bi osigurali čistoću proizvoda, istraživači su odlučili povećati temperaturu reakcije i nastaviti zagrijavanje kako bi održali reakciju. Ova metoda se naziva poboljšana samo{7}}metoda visokotemperaturne sinteze-.
Poboljšana samo-metoda visokotemperaturne{{1}metode sinteze koja se širi ima jednostavan proces pripreme i visoku efikasnost sinteze, te se široko koristi u industriji za proizvodnju visoko{2}}čistoće SiC praha. Ova metoda koristi čvrste izvore Si i C izvore kao sirovine, uzrokujući da oni kontinuirano reaguju na visokoj temperaturi od 1400-2000 stepeni C, i konačno dobijaju SiC prah visoke -čistoće. Trenutno, fokus istraživanja poboljšane metode samopropagirajuće sinteze za pripremu SiC praha je kako smanjiti sadržaj N elementa u SiC prahu.
Metoda tečne{0}}faze
Sol{0}}Gel metoda
Trenutno, među metodama tečne{0}}faze, samo sol-gel metoda može sintetizirati visoko-siC prah. Proces njegove pripreme je rastvaranje anorganskih soli ili alkoksida u otapalu (voda ili alkohol) kako bi se formirala jednolična otopina, čime se dobiva uniforman sol, koji se zatim sušenjem ili dehidracijom pretvara u gel, a zatim se podvrgava toplinskoj obradi kako bi se dobio potreban ultrafini prah.
Silicijum karbid prah sintetizovan sol-gel metodom je prvi put korišćen za sinterovanje silicijum karbidne keramike. Uz kontinuirano poboljšanje procesa, čistoća sintetiziranog praha je također nastavila rasti. Trenutno se SiC prah pripremljen sol-gel metodom već može koristiti za rast monokristala. Sol-gel metodom može se pripremiti ultrafini SiC prah visoke - čistoće, ali je cijena pripreme relativno visoka i proces sinteze je složen, tako da nije pogodan za industrijsku proizvodnju.
Metoda polimerne pirolize
Metoda pirolize polimera uglavnom proizvodi SiC prah razlaganjem organskih polimera na visokoj temperaturi. Ova metoda sinteze je uglavnom podijeljena u dvije kategorije: jedna je zagrijavanje prekursora kako bi se podvrgao reakciji raspadanja i oslobađanjem malih monomera, formirajući SiO2 i C, a zatim priprema SiC praha kroz reakciju karbotermalne redukcije; drugi je zagrijavanje prekursora da bi se oslobodio monomerni Si-C skelet, na kraju formirajući SiC prah. Bilo je mnogo srodnih studija o metodi pirolize polimera 1990-ih, ali je posljednjih godina nekoliko relevantnih istraživača pominjalo to, uglavnom zbog niske stope konverzije proizvoda, vrlo visoke cijene sirovina i relativno velikog zagađenja.
Metoda gasne{0}}faze
Metoda hemijskog taloženja pare (CVD)
CVD metodom se dobija ultrafini Si prah visoke-čistoće kroz reakciju gasova na visokim{1}}ima. Izvor Si se generalno bira između SiH4 i SiCl4, itd., a C izvor se generalno bira između CH4, C2H2 i CCl4, itd., dok gasovi kao što su (CH3)2SiCl2 i Si(CH3)4 mogu da obezbede i izvor Si i C izvor u isto vreme. Čistoća ovih gasova je iznad 99,9999%.
Trenutno, CVD metoda uglavnom koristi organske izvore plina kao sirovine. Ova metoda zahtijeva preciznu kontrolu ulaznog protoka opreme i ima izuzetno visoke zahtjeve za čistoćom izvora sintetskog plina i unutrašnjih grafitnih dijelova. Istovremeno, s obzirom da postoji mnogo nusproizvoda-hemijskih reakcija, korozivni i toksični gasovi kao što su hloridi se vrlo lako proizvode, postavljajući visoke zahtjeve za operatere i opremu, a samim tim i troškovi proizvodnje ostaju visoki. Osim toga, prah sintetiziran ovom metodom je ultrafini prah nano razmjera, koji nije lako prikupiti. Također, zbog ograničenja samog hemijskog taloženja pare, brzina sinteze je relativno spora, i trenutno se ne može postići -proizvodnja velike- praha SiC visoke čistoće.
Plasma Method
Metoda plazme je propuštanje reakcionih gasova u kontejner plazme koji se pobuđuje radio{0}}izvorom energije. Gasovi reaguju jedan s drugim u sudarima sa-brzim elektronima, konačno dobijajući SiC prah visoke -čistoće. Izvori gasa koji se koriste u plazma metodi su isti kao i u CVD metodi, a čistoća gasa je takođe iznad 99,9999%.
Metodom plazme se može sintetizirati SiC prah visoke -čistoće, a raspodjela veličine čestica praha je ujednačena, bez problema sa zagađenjem. Međutim, veličina čestica sintetiziranog praha je premala da bi zadovoljila zahtjeve rasta monokristala i potrebna je daljnja obrada prije nego što se može koristiti za rast kristala. Osim toga, oprema ima kratak vijek trajanja i visoku cijenu.